Ce este o analiza de fluorescență de raze X?

XRD (analiza prin fluorescență cu raze X) - metoda de analiză fizică, care determină în mod direct, practic, toate elementele chimice în pudră, lichide și materiale solide.

Metoda de utilizare

Această metodă este universală, deoarece se bazează pe o pregătire rapidă și ușoară probă. Ai o metodă utilizată pe scară largă în industrie și cercetare. Raze X metoda de analiza fluorescenta are o oportunitate extraordinară, utilă pentru analiza complexă a diferitelor obiecte de mediu, precum și în timpul controlului calității producției și în analiza produselor finite și materii prime.

poveste

Analiza fluorescență cu raze X a fost descrisă pentru prima dată în 1928 de către doi oameni de știință - Glocker și Schreiber. Aparatul în sine este configurat numai în 1948, oamenii de știință Friedman și Burkes. Ca detector, ei au un contor Geiger, care a demonstrat sensibilitate ridicată în raport cu numărul atomic al miezului elementului.

Heliu sau vid în metoda de cercetare a fost utilizată în 1960. Le-am folosit pentru a determina elementele de lumină. De asemenea, a început să folosească cristale de fluorură de litiu. Le-am folosit pentru difractie. tub rodiul și crom a fost folosit pentru banda de frecvență de excitație.

Si (Li) - detector de drift siliciu de litiu a fost inventat în 1970. Acesta oferă o sensibilitate ridicată a datelor și nu necesită utilizarea unei matrițe. Cu toate acestea, rezoluția energetică a acestei unități a fost mai rău.

o parte analitică și controlul procesului automatizat a trecut o mașină cu apariția calculatoarelor. Managementul efectuat un panou pe dispozitiv sau tastatura calculatorului. Aparate de analiză a dobândit atât de larg populară pe care le-au inclus în misiunea „Apollo 15“ și „Apollo 16“.

În momentul de față, stații spațiale și nave lansat în spațiu, echipate cu aceste dispozitive. Acest lucru face posibil pentru a detecta și analiza compoziția chimică a rocilor celorlalte planete.

Esența metodei

REZUMAT Analiza XRF este de a efectua analize fizice. Pentru a analiza acest mod poate fi organisme rigide (sticlă, metal, ceramică, cărbune, rocă, plastic) și lichide (ulei, benzină, soluții, vopsele, vin și sânge). Metoda permite determinarea concentrațiilor foarte scăzute, la nivelul ppm (o parte per milion). Mari, de până la 100% din eșantion, de asemenea, se pretează la cercetare.

Această analiză este un rapid, sigur și non-distructive pentru mediu. Are reproductibilitate ridicată și acuratețea datelor. Metoda permite semicantitativ, calitativ și cantitativ a detecta toate elementele care sunt în eșantion.

Esența metodei de analiză prin fluorescență cu raze X este simplă și directă. Dacă lăsăm la o parte terminologia și să încerce să explice metoda este mai ușor, se pare. Această analiză este efectuată pe baza unei comparații a radiației, care este obținut prin iradierea atomului.

Există un set de date standard, care sunt deja cunoscute. Comparând rezultatele cu aceste date, cercetatorii au ajuns la concluzia ca o parte a eșantionului.

Simplitatea și accesibilitatea dispozitivelor moderne vă permit să le aplice în ceea ce privește explorarea subacvatică, spațiu, diferite studii în domeniul culturii și artelor.

Principiul de funcționare

Această metodă se bazează pe analiza spectrului, care este obținut prin expunerea la un material în curs de examinare, raze X.

In timpul iradierii atom devine o stare excitată, care este însoțită de transferul de electroni la nivelele cuantice de ordin superior. În această stare, atomul este un timp foarte scurt, despre o prima microsecundă, apoi revine la (locație liniștită) de stat la sol. In acest moment, electronii pe gloantele exterioare, umplute sau spațiu liber vacantă, iar excesul de energie produsă sub formă de fotoni sau alți electroni de energie transmise, situate pe cochilii exterioare (numite electroni Auger). În acest moment, fiecare atom elibereaza o energie fotoelectronic, care are o valoare strictă. De exemplu, fierul în timpul iradierii cu raze-X emite fotoni sau egal Ka 6.4 keV. Prin urmare, numărul de cuante de energie și poate fi văzută pe structura materiei.

sursa de radiații

Raze X metoda de analiza prin fluorescență a metalului ca sursă pentru întărire utilizările ca izotopi ai elementelor diferite, și tuburi cu raze X. În fiecare țară, diferite cerințe pentru îndepărtarea izotopi care emit import, respectiv, în industriile astfel de echipamente preferă să utilizeze tuburi cu raze X.

Aceste tuburi sunt atât de cupru și argint, rodiu, molibden sau alt anod. În unele situații, anodul este selectat în funcție de sarcină.

Curent și tensiune pentru diferite elemente folosite sunt diferite. Elemente de lumină este suficientă pentru a investiga 10kV tensiune, grele - 40-50 kW, medie - 20-30 kV.

În timpul studiului de elemente de lumină un impact enorm asupra spectrului are o atmosferă înconjurătoare. Pentru a reduce acest efect proba într-o cameră specială este plasată într-un spațiu vid sau este umplut cu heliu. Gama Emoționat înregistrează un dispozitiv special - detector. La rezoluție spectrală cât de mare a detectorului depinde de precizia de separare a fotonilor de elemente diferite unele de altele. Care este rezoluția cea mai exactă la 123 eV. X-ray instrument de analiza fluorescenta, acest interval deține până la 100%.

Odată transformat într-un puls de tensiune fotoelectron care este luată în calcul de componente electronice speciale de numărare, acesta este transmis la calculator. Prin vârfuri în spectrul, care a dat analiza prin fluorescență cu raze X, ușor pentru a determina calitativ elementele care mănâncă LB studiat eșantion. Pentru a determina cu acuratețe conținutul cantitativ, aveți nevoie pentru a studia spectrul obținut în programul special de calibrare. Programul este creat în avans. În acest scop, probe de testare, a cărei compoziție este cunoscută în prealabil, cu mare precizie.

Pur și simplu pune, spectrul rezultat al substanței de testat este comparată cu cunoscută elementar. Astfel primesc informații cu privire la compoziția substanței.

oportunități

Raze X Metoda de analiză de fluorescență permite analiza:

• eșantioane, dimensiunea sau masa neglijabilă (100-0,5 mg);
• Limitele de reducere cu greutate (1-2 ordine de mărime mai mică decât RFA);
• o analiză ținând cont de variațiile de cuante de energie.

Grosimea probei, care este supus investigațiilor, nu trebuie sa fie mai mare de 1 mm.

În cazul acestui eșantion mărime pot fi suprimate procese secundare într-un eșantion, incluzând:

• multiple împrăștiere Compton, care se extinde în mod esențial vârf mastritsah luminii;
• bremsstrahlung de fotoelectroni (contribuie la platoul de fundal);
• excitație între elementele și absorbția de fluorescență, care necesită corecție spectre interelement în timpul prelucrării.

dezavantajele

Una dintre cele mai mari dezavantaje - complexitatea, care este însoțită de prepararea probelor subțiri, precum și cerințele stricte pentru structura materialului. Pentru eșantionul de studiu trebuie să fie dimensiunea particulelor foarte fine și uniformitate ridicată.

Un alt dezavantaj este acela că metoda este strâns legată de standardele (eșantioanele de referință). Această caracteristică este comună tuturor metodelor non-distructive.

metoda de aplicare

Analiza fluorescență cu raze X este utilizat pe scară largă în multe domenii. Acesta este folosit nu numai în știință, sau la locul de muncă, dar, de asemenea, în domeniul culturii și artelor.

Acesta este utilizat în:

• Protecția mediului și ecologiei în sol pentru a determina metalele grele, precum și pentru a le identifica în apă, sedimente, diferite aerosoli;
• Mineralogie și Geologie efectuat analiza cantitativă și calitativă a mineralelor, soluri, roci;
• industria chimică și metalurgică - controlul calității materiilor prime, produselor finite și a procesului de producție;
• Paint Industrie - analize de vopsea de plumb;
• industria de bijuterii - măsurarea concentrației de metale prețioase;
• industria petrolului - determinarea gradului de contaminare a uleiului și combustibilului;
• industria alimentară - determinate metalele toxice din alimente și ingrediente alimentare;
• agricultura - analiza oligoelementelor în diferite soluri, precum și produse agricole;
• Arheologie - efectuează analiza elementară, precum datarea descoperirilor;
• arta - realizat sculpturi de studiu, picturi, efectua o examinare a obiectelor și a analizei acestora.

decontare Gostovskaya

Analiza fluorescență cu raze X a GOST 28033 - 89 controale din 1989. Documentul scris toate întrebările referitoare la procedura. În ciuda că de-a lungul anilor au existat mai multe măsuri pentru îmbunătățirea metodei, documentul este încă relevantă.

Conform GOST stabili relații de materiale de studiu pe acțiuni. Datele afișate în tabel.

Tabelul 1. Raportul fracțiuni de masă

elementul selectat	fracțiunea de masă,%
sulf	De la .002-.20
siliciu	"0.05" 5.0
molibden	"0.05" 10.0
Titan	"0.01" 5.0
cobalt	„0,05“ 20,0
crom	"0.05" 35.0
niobiu	"0.01" 2.0
mangan	„0,05“ 20,0
vanadiu	"0.01" 5.0
tungsten	„0,05“ 20,0
fosfor	„0.002“ 0,20

Echipamentul folosit

Analiza X-ray fluorescenta spectrală este realizată folosind un aparat special, metode și mijloace. Printre tehnicile și materialele utilizate în GOST enumerate:

• Spectrometre și scanere multicanal;
• Rough-slefuire mașină (slefuire-slefuire, 3B634 tip);
• Suprafețelor plane mașină (modelul 3E711V);
• strung decupare cu șurub (modelul 16P16).
• Discurile de tăiere (GOST 21963);
• elektrokorundovye discuri abrazive (50 grit ligament ceramic, duritate ST2, GOST 2424);
• Măcinarea pielii (hârtie, tip 2, SB-140 clasa (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), condensat - normal granulat 50-12, GOST 6456);
• alcool etilic tehnic (rectificat, GOST 18300);
• amestec argon-metan.

Vizitatorii sunt permise, ei pot folosi alte materiale și echipamente care vor oferi o analiză corectă.

Pregătirea și selectarea probelor în conformitate cu GOST

Analiza cu raze X de fluorescență a metalelor înainte de testare implică o pregătire specială a probelor pentru investigații suplimentare.

Formarea se realizează într-un mod adecvat:

1. Suprafetele care urmează să fie iradiate, ascuți. În cazul în care există o nevoie, apoi șters cu alcool.
2. Proba este strâns presată împotriva deschiderii receptorului. În cazul în care suprafața probei este insuficientă, se aplică constrângerile speciale.
3. Spectrometrul este gata de funcționare, în conformitate cu instrucțiunile de utilizare.
4. spectrometru cu raze X este calibrat utilizând o probă etalon, care corespunde GOST 8.315. De asemenea, pentru calibrare se poate folosi o probă omogenă.
5. gradare primară se efectuează de cel puțin cinci ori. Atunci când acest lucru se face în timpul funcționării spectrometrului în zile diferite.
6. Atunci când efectuează etalonări repetate este posibil să se utilizeze două seturi de calibrare.

Analiza rezultatelor și manipulare

XRF Metodă conform GOST implică o serie de execuție în paralel a două măsurători pentru a obține semnalul analitic al fiecărui element supus controlului.

Aceasta a permis să folosească exprimarea rezultatelor analitice și discrepanțele măsurători paralele. Amploarea unităților care exprimă datele obținute folosind caracteristicile gradirovochnyh.

Dacă diferența depășește măsurarea concurentă admisibilă, este necesar să se repete analiza.

De asemenea, este posibil să se efectueze o măsurare. În acest caz, o paralelă două dimensiuni relativ la un eșantion din lotul analizat.

Rezultatul final este considerat a fi media aritmetică a celor două măsurători efectuate în paralel rezultat, sau doar o singură măsurătoare.

Dependența rezultatelor din calitatea eșantionului

Pentru limita de analiza rentgenfluorestsentnogo numai în ceea ce privește o substanță în care este detectată elementul de structură. Pentru diferite substanțe cadru detectare cantitativă a diferitelor elemente.

Un mare rol poate juca numărul atomic, care este elementul. Ceteris paribus mai dificil de a determina elementele de lumină și grele - mai ușor. În plus, același element este mai ușor de determinat în matricea de lumină, mai degrabă decât severă.

Prin urmare, metoda depinde de calitatea probei numai în măsura în care elementul poate conține în compoziția sa.